Loading Preview Sorry, preview is currently unavailable. You can download the paper by clicking the button above. ![]() Đặt vấn đề: Các phản ứng tạo chất ít tan dùng được trong phân tích chuẩn độ là rất ít, đồng thời các phản ứng kết tủa thường kèm theo các quá trình phụ làm sai lệch tính hợp thức của phản ứng. Vì vậy trong thực tế phương pháp chuẩn độ kết tủa được ứng dụng trong phân tích chuẩn độ. Định nghĩa PP chuẩn độ kết tủa Phương pháp chuẩn độ kết tủa dựa trên việc sử dụng phản ứng kết tủa và các đặc trưng lý hóa của nó để làm nguyên tắc chung cho quá trình chuẩn độ kết tủa.Nguyên tắc chung của PP chuẩn độ kết tủa :Tốc độ tạo thành kết tủaTốc độ tạo thành kết tủa phải đủ lớnphải đủ lớnPhản ứng phải chọn lọcPhản ứng phải chọn lọcKết tủa được tạo thành Kết tủa được tạo thành phải thực tế không tanphải thực tế không tanPhải có chất R thích hợp đểPhải có chất R thích hợp đểxác định điểm tương đươngxác định điểm tương đươngCác PP chuẩn độ kết tủa bằng PP bạc1Các PP chuẩn độ bằng PP thủy ngân3Click to add Title5Các PP chuẩn độ khác2.1 Các PP chuẩn độ bằng PP bạc2.1 Các PP chuẩn độ bằng PP bạcPhương phápGay_LussacPhương pháp MohrPhương phápVolhardPhương pháp Fajansdựa trên việc dùng dd chuẩn Bạc nitratLà PP phân tích chuẩn độ Dựa trên phản ứng giữa ion bạc và ion halogen được thực hiện không có chất chỉ thịƯu điểm Nhược điểm•Quy trình đơn giản, dễ thực hiện•Dựa trên nguyên lý của phản ứng đơn giản giữa sự kết hợp của ion Ag+ và ion X– :•Không cần sử dụng chất chỉ thị nên không xảy ra các phản ứng phụ với chất chỉ thị. • Do không sử dụng chất chỉ thị nên khó quan sát được điểm tương đương của phép chuẩn độ• Do chỉ dựa vào thị giác chủ quan của con người để nhận biết thời điểm kết thúc quá trình chuẩn độ ( thời điểm cân bằng độ trong và cân bằng độ đục….) nên kết quả không có độ chính xác cao dẫn đến sai số PP dựa trên việc sử dụng K2CrO4 làm chất chỉ thị để xác định các Halogenua bằng AgNO3. Tại thời điểm cuối chuẩn độ có xuất hiện kết tủa đỏ gạch của Ag2CrO4 Phương pháp này chủ yếu được dùng để chuẩn độ Clorua Độ nhạy của chất R phụ thuộc vào nhiều yếu tố trong đó quan trọng là nồng độ của chất R, pH của dd, nhiệt độ Ưu điểm Nhược điểm•Thường dùng để chuẩn độ ion Halogen Cl– với nồng độ rất thấp khoảng 0,001M mà độ chính xác cao.• Có sử dụng chất R tạo ra hiện tương đặc trưng ( xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch: Ag2CrO4 ) để quan sát điểm cuối của quá trình chuẩn độ • Pp này chỉ được sử dụng để xác định các ion Cl– và Br– mà không được dùng để xác định I– và SCN– •Pp này không thể dùng trong môi trường Axit và kiềm•Các ion tạo với ion chất R kết tủa Cromat( Hg2+ , Pb2+ và Ba2+….) ngăn cản sự chuẩn độ theo pp Mohr•Không thể chuẩn độ các dd pp màu theo pp Mohr•Nhiều ion cản trở việc chuẩn độ theo pp Mohr Pp này dựa vào phản ứng chuẩn độ giữa ion Ag+ vào ion Thioxianat( SCN ) dùng ion Fe3+ để làm chất chỉ thị: Tại điểm cuối chuẩn độ có sự xuất hiện màu đỏ của ion phức FeSCN2+ Phương pháp này được dùng để chuẩn độ trực tiếp Thioxianat bằng AgNO3 hoặc chuẩn độ các Halogenua bằng cách cho dư AgNO3 rồi chuẩn độ Ag+ bằng Thioxianat Ưu điểm Nhược điểm•Có thể chuẩn độ trong môi trường axit mạnh, điều mà không thể thực hiên được với pp Mohr •Pp còn được áp dụng để chuẩn độ ngược 2 ion Br và Cl—•Các ion khác ( Ba2+, Pb2+…) cản trở việc xác định theo pp Mohr, nhưng trong nhiều trường hợp lại không cản trở trong pp VolHard • Gây sai số chuẩn độ do độ tan của AgCl > độ tan của AgSCN nên tại điểm cuối chuẩn độ sẽ xãy ra phản ứng giữa AgCl và SCN– •Do đó muốn làm xuất hiện màu đỏ của phức FeSCN2+ thì phải thêm 1 lượng thuốc thử SCN–lớn hơn lượng cần thiết Trên cơ sở 1 số chất kết tủa có khả năng hấp thụ lên bề mặt chất hữu cơ, làm cho nó thay đổi cấu tạo và có sự đổi màu rõ rệt. Pp này dựa trên việc chuẩn độ bằng các halogen bằng dung dịch chuẩn AgNO3 bằng các chất chỉ thị hấp phụ Ưu điểm Nhược điểm •Nếu 3 pp trên chỉ chuẩn độ 1 số ion nhất định thì pp này cho phép chuẩn độ được rất nhiều ion : Cl , Br , SCN , I ….•Do chúng tạo kết tủa AgX ít tan ở thời điểm Fcuối > 1 các hạt keo AgX tích điện dương nên có khả ncăng hấp phụ những ion In– của chất chỉ thị nên kết tủa chuyển sang màu đặc trưng, kết thúc chuẩn độ•Đối với các ion khác nhau thì phải sử dụng các chất chỉ thị khác nhau•Đối với các chất chỉ thị khác nhau thì phải chuẩn dd phân tích ở những khoảng pH khác nhau.•Quá trình chuẩn độ phức tạp, đòi hỏi độ chính xác cao •Nồng độ các ion cần phân tích phải nằm trong khoảng 0,005 – 0,025M (không quá loãng cũng không quá đặc)Phương pháp thủy ngân (II)Các pp chuẩn độ bằng pp thủy ngânPhương pháp thủy ngân (I) Pp này dựa trên việc dùng dd chuẩn muối thủy ngân I. Khi ion [Hg2]2+ tương tác với Cl , Br , I … nó tạo thành kết tủa Halogenua ít tan Hg2Cl2, Hg2Br2, Hg2I2…:•Trong phương pháp thủy ngân I người ta dùng chất chỉ thị là dd sắt sunfuaxianua màu đỏ máu bị mất màu khi dư ion [Hg2]2+ •Hoặc diofenylcacbazon tạo với ion [Hg2]2+ kết tủa màu xanhLà pp chuẩn độ dựa trên sự tạo thành hợp chất thủy ngân II kém phân ly: HgCl2, Hg(CN)2, Hg(SCN)2Trong phương pháp này chất R là Natri nitropruxit phản ứng với Hg2+ tạo thành kết tủa trắng hay difenylcacbazon tạo với ion thủy ngân dư phức chất màu tím xanh Ưu điểm Nhược điểm •Trong pp này không cần dùng hóa chất quý như pp bạc •Trong muối thủy ngân (I) ít tan hơn muối bạc tương ứng vì vậy mà khi chuẩn độ Cl- bằng thủy ngân (I) nitrat ta quan sát được bước nhảy chuẩn độ rõ rệt ở gần điểm tương đương•Việc xác định bàng pp thủy ngân (I) có thể tiến hành trong các dung dịch axit bằng cách chuẩn độ trực tiếp •Nhược điểm của pp này là tính độc của thủy ngân vì vậy khi làm việc với muối này cần hết sức cẩn thận•Pp thủy ngân (I) khi xác định định lượng các muối Clorua và Bromua tan hiện còn rất ít dùng Phương pháp feroxianua : dùng để xác định Zn2+ bằng feroxianua kali với chỉ thị diphenylamin theo phản ứng sau: Chuẩn ion Ba2+ bằng sunfat với chỉ thị là rodizoonat natri làm chỉ thị. Khi có mặt Ba2+ thì dung dịch nhuộm màu đỏ, gần điểm tương đương màu đỏ biến mất. Chuẩn Pb2+ bằng cromat : với chỉ thị Ag+, ở gần điểm tương đương sẽ xuất hiện màu đỏ gạch do : Xác định Cl- bằng phương pháp Fajans Nguyên tắc Kết tủa trong dung dịch có tính chất hấp phụ các ion trên bề mặt của nó, nhất là các ion có trong thành phần kết tủa. Ví dụ, khi định phân Cl- bằng AgNO3, trước điểm tương đương, khi Cl- trong dung dịch còn thừa thì Cl- bị hấp phụ trên bề mặt AgCl, làm cho bề mặt kết tủa mang điện tích âm. Sau điểm tương đương, khi thừa 1 giọt AgNO3, kết tủa hấp phụ Ag+ và trên bề mặt kết tủa mang điện tích dương. Một số thuốc nhuộm hữu cơ khi hấp phụ trên bề mặt kết tủa thì thay đổi màu rất rõ ràng. Ví dụ: fluoretxein là chất thuốc nhuộm hữu cơ, anion của nó có màu xám lục. Khi chưa đến điểm tương đương, bề mặt AgCl mang điện âm nên không hấp phụ anion fluritxein, dung dịch có màu xanh lục. Sau điểm tương đương, khi thừa 1 giọt AgNO3, bề mặt kết tủa AgCl mang điện dương, anion của chỉ thị bị hấp phụ trên bề mặt kết tủa của nó có màu hồng. {[(AgCl)n].Ag}+.NO3- + Ind- --> {[(AgCl)n].Ag}+.Ind- + NO3- Màu trắng màu hồng Chỉ thị fluritxein chỉ dùng trong môi trường trung tính vì trong môi trường axit làm giảm sự phân li của chỉ thị thành anion Cách tiến hành Dùng pipet hút 10ml dung dịch phân tích NaCl cho vào bình nón. Thêm 5÷10 giọt chỉ thị fluritxein 0,1% trong rượu 70% rồi chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N. Lắc đều, khi gần kết thúc chuẩn độ (cách độ 1 ml trước khi đạt đến điểm tương đương) thì thêm từng giọt dung dịch AgNO3 lắc rất mạnh cho tới khi khối lượng dung dịch chuyển sang màu hồng thì ngưng chuẩn độ. Ghi thể tích AgNO3đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 2÷3 lần rồi lấy kết quả trung bình. Tính hàm lượng % của Cl- trong mẫu. So sánh với các kết quả thu được trong thí nghiệm ở trên. Đối với Br- và I- cũng tiến hành tương tự. Nếu chuẩn độ trong môi trường axit thì dùng eosin tốt hơn vì nó là axit mạnh hơn Lý do chọn PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đối tác chiến lược: - PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đơn vị có PTN đạt chuẩn ISO 17025:2017. Phân tích đầy đủ các chỉ tiêu vi sinh và các loại vi khuẩn có trong mẫu nước như: Salmonella; Shigella; Vibrio cholerae, Ecoli, Coliform…
- PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đơn vị đủ điều kiện quan trắc và phân tích các chỉ tiêu môi trường, do Bộ Tài Nguyên và môi trường cấp với mã số VIMCERTS 229.
- PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đơn vị được công nhận cơ sở kiểm nghiệm thực phẩm phục vụ quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm với mã số 53/2018BYT-KNTP.
Để biết thêm thông tin chi tiết và được hỗ trợ tối đa về những thắc mắc cũng như nhu cầu của quý khách về phân tích, kiểm nghiệm chất lượng nước, thực phẩm, quan trắc môi trường, hãy liên hệ ngay cho PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường theo thông tin bên dưới để được tư vấn MIỄN PHÍ.
Mọi thông tin xin liên hệ: PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường Tầng 5, nhà A28, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu giấy, Hà Nội. Thời gian nhận mẫu từ 8h30 đến 11h30 và 13h30 đến 17h30 mỗi ngày từ thứ 2 đến thứ 6 Hotline: 024.3791.0212 Tags: Xét nghiệm nước ở đâu ? Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ô nhiễm, kiểm tra chất lượng nước ở đâu, kiểm tra chất lượng nước sinh hoạt, Nên xét nghiệm nước ở đâu, Tại Hà Nội có những nơi nào xét nghiệm nước, Vậy xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu chuẩn nhất hiện nay để biết được nguồn nước nhà bạn đang an toàn, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước cho gia đình bạn tại Hà Nội, Trước tình trạng nguồn nước đang bị ô nhiễm trầm trọng, đặc biệt là ở những quận huyện tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, Dưới đây sẽ là một vài nơi xét nghiệm nước sinh hoạt ở Hà Nội, Nhận kết quả xét nghiệm nước, Xét nghiệm nước khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Lấy mẫu xét nghiệm Tại Hà Nội, bạn có thể mang mẫu nước tới xét nghiệm tại, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, lấy mẫu xét nghiệm BOD, vi sinh, nitrat, Tại Hà Nội, bạn có thể lấy mẫu nước để kiểm tra, xét nghiệm asen miễn phí nước sinh hoạt ở Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu, bao lâu, Nếu bạn ở Hà Nội thì có thể tới các địa chỉ sau, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, ở đâu xét nghiệm mẫu nước sinh hoạt, ở Hà Nội, Bảng Giá Xét Nghiệm Nước Theo QCVN BYT. Tags: quan trắc môi trường định kỳ khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, bảo vệ môi trường cụm công nghiệp, khu kinh doanh, dịch vụ tập trung, làng nghề và cơ sở sản xuất, Hướng dẫn lập quan trắc môi trường định kỳ cho doanh nghiệp, báo cáo về chất lượng môi trường, với tần suất định kỳ theo quy định, quan trắc môi trường lao động, quan trắc môi trường làm việc, môi trường. Quan trắc môi trường là gì? Các quy định về quan trắc... Môi trường là gì? Lập báo cáo quan trắc giám sát chất lượng môi trường tại Hà Nội và trên Toàn Quốc. ... giám sát môi trường, quan trắc giám sát môi trường, giám sát môi trường. #kiemnghiemthucpham #kiemnghiemnuocsinhhoat #kiemnghiemnuoc #nuocsinhhoat #onhiemnuoc
#nuocban #nuoctam #treem #kiemnghiemnuocchotruonghoc #kiemnghiemnuocanuong
#quantracmoitruong #giamdinh #QuanTracGiaRe #QuanTracTuDong #QuanTracnhanh
#Quantrackhithai #Tuvanmoitruong #phantichmoitruong #quantracdinhky
|
